毛細管柱分類
1.壁涂開管柱(WCOT) --內表面涂有很薄的固定相。
2.載體涂漬開管柱(SCOT) -- 內表面先涂固態載體,然后再涂上固定相。
3.多孔層開管柱(PLOT)--內表面涂有多孔的固體層或吸附劑(主要用于永久氣體和低分子量有機化合物的分離)。
柱選擇
1.先試手邊的柱子;
2.向老師或同學咨詢;
3.查詢已發表的相似應用;
4.如果難以確定,先用一個非極性柱,如 HP1或 HP5。
柱溫的確定
1. 首先應使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范圍之內。
2.柱溫升高,分離度下降,色譜峰變窄變高。柱溫升高,被測組分的揮發度升高,即被測組分在氣相中的濃度升高,K降低,tR降低,低沸點組份峰易產生重疊。
3.柱溫降低,分離度升高,分析時間升高。對于難分離物質對,降低柱溫雖然可在一定程度內使分離得到改善,但是不可能使之完全分離,這是由于兩組分的相對保留值增大的同時,兩組分的峰寬也在增加,當后者的增加速度大于前者時,兩峰的交疊更為嚴重。
4. 柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。組分復雜,沸程寬的試樣,采用程序升溫。
柱溫操作
(一)恒溫
1.在整個分析過程中,色譜爐溫保持恒定。
2.用初始時間設定運行結束時間。
3.升溫速率設為“0”。
4.后流出的峰展寬。
(二)程序升溫
1.當組分有較寬的沸點范圍 (>100°C)時使用。
2.減少分析時間并使峰變窄。
3.增加柱流失,引起基線漂移。
4.可設多階程序升溫。