《納升液相色譜儀校準規范》征求意見

【儀表網 行業標準】由全國生物計量技術委員會對口負責的《納升液相色譜儀校準規范》征求意見稿已經起草完成。為了使國家計量技術規范能廣泛適用和更具操作性，特向全國有關單位征求意見和建議。意見反饋郵箱，miwei@nim.ac.cn。

　　納升液相色譜一般是指使用內徑小于100μm的毛細管色譜柱，流速范圍在每分鐘幾十至幾百納升的色譜技術。納升液相色譜儀是針對納升級、毛細管、窄徑分離而設計的，目的在于獲得最高效色譜分辨率、靈敏度及重現性。此外，隨著現代分析水平的發展，對分析儀器的要求越來越向著微量、準確、快速發展，對儀器的檢測手段及結果的要求越來越嚴格。

　　現有的 JJG705-2014 《液相色譜檢定規程》主要針對紫外、二極管陣列、熒光、視差、蒸發光散射等檢測器的液相色譜儀，并不適用于納升液相色譜儀。目前，全國對該類儀器的校準還沒有統一的技術規范，所以為保證該類儀器檢測結果的準確、可比，有必要制定《納升液相色譜校準規范》，以滿足日益增長的需求。

　　JJF 1071《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001《通用計量術語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規范制定工作的基礎性系列規范。校準方法及計量特性等主要參考了GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》、GB/T 26792-2019 《 高效液相色譜儀 》、 JJG705-2014 液相色譜儀檢定規程 、T/CAIA/YQ002-2016《液體微流量測試方法》。

　　依據JJF 1071《國家計量校準規范編寫規則》，本規程在架構上包括：范圍、引用文獻、術語和計量單位、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果表達、復校時間間隔和附錄等10個部分。

　　校準環境條件：

　　1.環境溫度：15℃~35℃；

　　2.相對濕度：20%~80%；

　　3.大氣壓力：(75.0~106.0)kPa；

　　4.供電電源：交流電壓 220 V±22V，頻率 50 Hz±0.5 Hz，并接地良好；

　　5.室內避免易燃、易爆和強腐蝕性氣體及強烈震動、電磁干擾，有良好的通風裝置。

　　校準設備和試劑：

　　所用計量儀器、儀表等均經計量檢定校準并滿足量程和精度的要求。

　　1.電子天平，準確度等級Ⅰ級，分度值不大于0.01mg；

　　2.秒表，分度值不大于0.1s；

　　3.探針數字溫度計，測量范圍(4～50)℃，最大允許誤差±0.1 ℃；

　　4.純水：滿足《GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法》中一級水要求，超聲脫氣。

　　5.離心管：0.5ml 離心管。

　　6.肽段標準物質，相對擴展不確定度一般應不大于 5%(k=2)，或根據用戶及儀器的技術要求選擇。

　　校準結果處理：

　　經校準后的儀器應填發校準證書，校準證書應符合 JJF 1071-2010 中 5.12 的要求，并給出各校準項目名稱和測量結果以及擴展不確定度。校準原始記錄參考格式見附錄 A，校準證書結果頁參考格式見附錄 B。

　　校準結果的測量不確定度：

　　納升液相色譜儀校準結果的不確定度按 JJF 1059.1-2012 的要求評定，溫度和 FIB示值誤差的不確定度評定示例見附錄 C。

　　復校時間間隔：

　　由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔，建議不超過1年。

　　本規范為首次發布。本規范適用于納升液相色譜儀的校準。(更多詳情請見附件)