待測組分由色譜柱流出的后通過檢測器系統時所產生的響應信號和微分曲線稱為色譜峰,或簡稱峰。
拖尾因子(tailing factor,T)——T=,用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子(symmetry factor)或不對稱因子(asymmetry factor)。《中國藥典》規定T應為0.95~1.05。T<0.95為前延峰,T>1.05為拖尾峰。
峰底——基線上峰的起點至終點的距離。
峰高(peak height,h)——峰的最高點至峰底的距離。
峰寬(peak width,W)——峰兩側拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。W=4σ
半峰寬(peak width at half-height,Wh/2)——峰高一半處的峰寬。Wh/2=2.355σ
標準偏差(standard deviation,σ)——正態分布曲線x=±1時(拐點)的峰寬之半。正常峰的拐點在峰高的0.607倍處。標準偏差的大小說明組分在流出色譜柱過程中的分散程度。σ小,分散程度小、極點濃度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
峰面積(peak area,A)——峰與峰底所包圍的面積。A=×σ×h=2.507 σ h=1.064 Wh/2 h
其中拖尾因子和半峰寬是比較重要的參數
pH對保留時間的影響在反相色譜中隨著pH的增加,酸性化合物保留時間縮短,而堿性化合物延長;緩沖液可以緩沖溶液pH的改變,緩沖液的定義是加入少量的酸或堿時能緩沖pH,就是說添加酸或堿時pH的變化很小。這......
峰面積比是指在色譜圖,背景線以上部分的總面積,表示待測物的含量,面積越大,含量越高。內標法內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動......
如何從高效液相色譜儀的色譜峰看出前處理操作員操作的精確程度?對前處理的判斷是有一整套方法學研究的,包括線性、精密度、穩定性、重現性、加樣回收率等一系列參數。要想偷懶的話就讓操作員做加樣回收率,看色譜峰......
②儀器因素 A載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調節閥異常,可能出現這種情況; &......
同一樣品多次進樣,峰面積和保留時間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大,即進入檢測器的樣品增多,柱的負載變大,但保留時間應該基本不變或者稍微延長。然而在實際的氣相色譜儀分析中,發現色譜峰比原來的大,......
2.色譜流出曲線當載氣載帶著各組分依次通過檢測器時,檢測器響應信號隨時間變化曲線稱為色譜流出曲線.也稱色譜圖.如果分離完全,每個色譜峰代表一種組分。根據色譜峰出峰時間可進行定性分析:根據色譜峰高或峰面......
K、放大器不佳,電容充放電不好。......
J、進樣口汽化室溫度太低;......
I、汽化室死體積過大;......
G、色譜柱嚴重流失或污染;......