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  • 發布時間:2022-09-28 12:22 原文鏈接: 三十烷醇的檢測方法

    熔點

    純三十烷醇熔點85一86℃,(有的報導為85.5~86.5或87℃)。根據測定結果表明,含有少量二十八碳醇和三十二碳醇的三十烷醇, 其熔點也可以達到85℃。因此,熔點不能作為純度的主要指標。但是,含量低的三十烷醇產品其熔點也低,熔點低于85℃的產品,三十烷醇的含量一般低于 85%。故產品的熔點可作為純度的參考指標。

    紅外光譜與質譜

    紅外光譜可以表征羥基(—OH)、末端甲基(—CH3),次甲基(—CH2),以及(—CH2—)n特有的吸收峰,證明是含飽和碳直鏈的伯醇,但其同系物(C28及C32醇)也有類似的吸收峰。故還需要結合質譜分析,測其分子離子峰,以及主要特征征碎片(如421,380,35l,327,以后按—CH2—遞減的碎片。)證明沒有側鏈,確定其分子量,證明是正三十烷醇。這方面需要專業的色譜分析知識。也可利用標準物的譜圖對照分析。

    氣相色譜分析

    采用氣相色譜法分析三十烷醇的純度是最有效而可靠的方法。一般是將高級醇轉化成烷烴(用HI處理后還原)或將它轉變成相應的乙酸酯, 再用氣相色譜分析。這種間接法手續麻煩,費時多。也可采用直接法;色譜柱采用1.5%OV—1及1.5%OV—17Chromosorb W80—100目,柱溫160~280℃(每分鐘8℃),用N2(99.9%)作載氣(每分鐘50ml),用FID作鑒定器。本法可準確分析碳數C18—C34的脂肪醇,其最低檢測極限為0.02%,標準偏差為0.1%。本法手續簡單,分析速度快。精密度高,是一個優良的方法。

    柱層析

    從天然蠟獲得的三十烷醇常含有C26,C28及C32等雜質,它們很難用一般方法除去。為了獲得高純度的三十烷醇,也可采用柱層析法分離提純。吸附劑用A12O3,用苯洗脫或用石油醚,乙醇苯依次洗脫,若SiO2作吸附劑,則用1:1石油醚乙醚洗脫。


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