三級質譜法快速定性監測和定量分析賽馬尿樣中藥物

在賽馬業中濫用的藥物包含種類繁多的化學藥物，主要通過取復雜尿樣進行分析，使得低濃度下快速、有效、診斷性檢測這些藥物比較困難。

通常，定量分析工作是在三重四極桿質譜上用選擇離子反應檢測模式進行，但是這種檢測方法不能監測到診斷性碎片結構確認方面的信息，需要對其進行衍生化和氣相色譜-質譜聯用進一步確認。

目的：

為了建立一種簡單、快速、實用性強、能夠同時進行定性監測、定量分析的液相色譜-質譜聯用方法，我們考察評價賽默飛世爾LTQ線性離子阱質譜儀所提供的可靠定量分析所必須的低檢測限、良好重現性、寬線性范圍以及同時利用診斷性全掃描二級質譜或者三級質譜進行結構確認等方面的性能。

儀器：

高效液相

高效液相系統：賽默飛世爾SurveyorTM 液相系統

色譜柱：賽默飛世爾 BETASILTM C18柱（2.1mm×100mm，3μm）

質譜

質譜：賽默飛世爾LTQ線性離子阱質譜儀

大氣壓電離源：賽默飛世爾 Ion MaxTM 電噴霧離子源

結果:

定量分析

根據標準品二級全掃描色譜圖中離子信號強度建立標準曲線，表中所有化合物，在不同濃度樣品下，進行色譜分離獲得的色譜圖。

結論:

在色譜分離檢測過程中對共洗脫的藥物的正離子負離子檢測是通過儀器自動極性切換實現。脫去一分子中性水的藥物分子在多頻率激化作用下進一步碎片化，從而為確定分子結構提供豐富的診斷性二級質譜圖。

化合物酮洛芬經過一個顯著的脫去一分子非明確的中性甲酸后，進一步進行三級質譜分析。

通過重新調整的離子色譜或者快速獲取的多離子反應檢測，對全部16個化合物進行定量分析所得到的全掃描多級質譜數據，與三重四極桿選擇反應離子檢測的定量分析相比，由于賽默飛世爾LTQ線性離子阱質譜儀具有短循環周期的優點，使得實現定量分析所需要的低相對標準偏差成為可能。

在非明確中性分子丟失方面，三級質譜實驗數據與二級譜圖數據相比，不僅能夠提供定性定量結果而且能夠為確認結構提供診斷性譜圖數據。粗略實驗結果顯示重復進100個尿樣，儀器檢測靈敏度和重現性沒有明顯下降。

因此，我們證實在賽默飛世爾LTQ二維線性離子阱質譜儀平臺上，利用全掃描液相色譜-串聯質譜以及三級質譜法發展了一種快速、有效同時定性監測和定量分析馬尿樣品中藥物的方法。