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  • 發布時間:2023-05-27 21:33 原文鏈接: 丙戊酸鈉片的檢查及鑒別方法

    鑒別

    (1)取有關物質項下的供試品溶液1ml,置10ml量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取丙戊酸鈉對照品約10mg,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振搖,用二氯甲烷提取3次,每次20ml,合并二氯甲烷液加無水硫酸鈉適量,振搖,濾過,濾液置旋轉蒸發器上蒸干(溫度不超過30℃),精密加入二氯甲烷20ml,振搖使殘渣溶解,搖勻,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法,精密量取對照品溶液與供試品溶液各1l,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品5片,除去糖衣后,研細,加水10ml,振搖使丙戊酸鈉溶解,濾過,濾液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)

    檢查

    有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定。臨用新制。供試品溶液取本品10片,如為糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細取細粉適量(約相當于丙戊酸鈉0.5g),照丙戊酸鈉有關物質項下的供試品溶液,自“置分液漏斗中”起,依法制備。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見丙戊酸鈉有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。


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