有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。
供試品溶液取本品的細粉適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含丙硫異煙胺0.lmg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見丙硫異煙胺有關物質項下。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法方法2)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取丙硫異煙胺對照品約10mg,置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解后用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)(含0.05%十二烷基硫酸鈉)稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度應符合規定。
緩沖液中溶出量溶出條件棄去酸中溶出量項下各溶出杯中酸液,立即加入預熱至37℃±0.5℃的磷酸鹽緩沖液(pH6.8)(含0.05%十二烷基硫酸鈉)100mnl,轉速不變,依法操作。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液見酸中溶出量項下。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的70%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
