照高效液相色譜法(通則0512)測定。
內標溶液取甲睪酮,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.12mg的溶液供試品溶液取本品約12.5mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇74ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液10ml與內標溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取丙酸倍氯米松對照品約12.5mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇74ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液10ml與內標溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(74:26)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20μl系統適用性要求理論板數按丙酸倍氯米松峰計算不低于2500,丙酸倍氯米松峰與內標物質峰之間的分離度應大于4.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。