現場監測砷和汞,一般采取經典的“雷因須氏法”作為預試驗,呈陽性反應時,可作基本定論并采取相應措施,有條件時再分別加以確證。
實驗原理:在酸性條件下,砷化物或汞化物與金屬銅作用產生反應,砷化物使銅的表面變成灰色或黑色(點擊右圖放大查看),汞化物使銅的表面變成銀白色。方法靈敏度:砷1ppm,汞20ppm。
實驗用器材:微型分體水浴鍋上的電熱板,三角燒瓶,(也可以用酒精燈、支架和蒸發皿),銅片,鹽酸(優級純),氯化亞錫。
操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶或蒸發皿中,加入25ml蒸餾水或純凈水,加入5ml鹽酸(如為水樣,取樣品25ml,加鹽酸5ml即可),加入約0.5g氯化亞錫晶粒,將三角燒瓶放在電熱板上,調節溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘(驅除硫化物的干擾),此時加入2片銅片,保持微沸約20分鐘。注意隨時補加熱水,保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,可否定砷、汞的存在,如銅片變色,可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并可采取相應措施加以處理。保留陽性樣品,有條件時分別加以確證。
銅片變色 情況 | 灰色或黑色 | 灰紫色 | 灰黑色 | 銀灰色 | 灰白色 | 黑 色 |
可能存在 的毒物 | 砷化物 | 銻化物 | 鉍化物 | 汞化物 | 銀化物 | 硫化物、亞硫酸鹽 |
注意事項:1 選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用,溫控調到樣液微沸即可,避免高溫。同時注意電熱板不能干燒,取下燒瓶時應關閉電源.2 反應過程中,應時刻注意銅片變化,如銅片已明顯變黑時,應停止加熱,否則當砷含量高時,長時間煮沸會使沉積物脫落。3 鹽酸濃度以2~8%為宜,過低反應不能進行,過高會導致砷、汞的揮發損失。4 含蛋白質、油脂高的樣品,會使方法的靈敏度降低,應消化處理后測定。5 實驗后的陰性銅片可回收,用10%硝酸洗凈或用細砂紙擦亮繼續使用。
保質期2年,生產日期見包裝。
食品衛生限量指標----砷的快速測定
檢砷管速測盒 使用說明 方法編號:CDC/SB 111
速測盒配置:檢砷管、反應瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產氣片。
操作步驟:取樣品1g(油樣2 g)(固體樣品需先粉碎)于反應瓶中,加入20ml蒸餾水或純凈水,搖勻浸泡10分鐘,不斷振搖,然后加入0.2g(兩平勺)酒石酸,搖勻。取檢砷管一支,剪去兩端封頭,將空端較長的一頭插入帶孔的膠塞中。向反應瓶中加入一片產氣片,(富含蛋白質的樣品需加數滴硅油以防產生泡沫),立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應瓶口中(此反應最好在25—30℃下進行,天冷可用手溫或溫水加溫),帶產氣停止,觀察并測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成灰紫色的長度(點擊右圖放大查看),查表求出樣品含砷量。若油樣,查表求出的量再除以2,即為砷的含量。
判斷:檢砷管變色范圍長度與樣品砷含量對照表
變色長度mm | ≤0.6 | 0.7~1.4 | 1.5~2.4 | 2.5~3.4 | 3.5~4.4 | 4.5~5.9 |
含砷量mg/Kg | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
變色長度mm | 6.0~7.0 | 8.0~9.0 | 10.0~11.0 | 12.0~13.0 | 14.0~15.0 | 4.5~5.9 |
砷含量mg/Kg | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
注意事項:
1. 在檢砷管剪去兩端封頭前,將塞有棉花的一端朝下,輕敲幾下后再使用。
2. 加入產氣片后應立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應瓶口中,越快越好。
3. 保質期2年,生產日期見包裝處。