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  • 發布時間:2023-06-05 13:03 原文鏈接: 九分散的含量測定

      取裝量差異項下的本品約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,

      精密加三氯甲烷20ml與濃氨試液1ml,輕輕搖勻,稱重,于室溫放置24小時,再

      稱重,補足三氯甲烷減失的重量,充分振搖,濾過。精密量取續濾液10ml,用硫

      酸溶液(3→100)分次提取,至生物堿提盡,合并硫酸液,置另一分液漏斗中,

      加濃氨試液使呈堿性,用三氯甲烷分次提取,合并三氯甲烷液,蒸干,放冷,

      殘渣中精密加三氯甲烷5ml使溶解,作為供試品溶液。另取士的寧對照品,加

      三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,

      吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-丙酮

      -乙醇-濃氨試液(16:12:1:4)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。照薄層

      色譜法(附錄ⅥB薄層色譜掃描法)進行掃描,波長:λs=254nm,λR=325nm,測量供

      試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值,計算,即得。

      本品按干燥品計算,每包含馬錢子以士的寧(C21H22N2O2)計,應為4.5~5.5mg。

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