乳制品中三聚氰胺檢測國標解讀
1. 三聚氰胺的檢測方法
a) 非國家標準方法:酶標儀法、試劑盒法(這兩個方法都存在靈敏度低、假陽性率高的問題,結果不被認可)
b) 國標方法:
i. GB/T 22388-2008《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》,這一標準共有三個方法,分別為高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜-質譜聯用法這三個方法。在這份文檔中,重點介紹高效液相色譜法。這個方法簡稱為慢速法。
ii. GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法》,簡稱快速法
2. GB/T 22388-2008與GB/T 22400-2008適用范圍比較
a) GB/T 22388-2008《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》,適用于分析原料奶、各種奶粉、各種液態乳制品、各種含乳制品(如面包、冰激凌、餅干、奶酪等)
b) GB/T 22400-2008:適用于分析原料奶、不含添加物的液態乳制品
3. 兩個標準的流程簡介:
a) GB/T 22388-2008(以下簡稱慢速法)流程簡介
i. 標樣配制:
ii. 流動相配制
iii. 試樣的準備(適用于液態奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)
u 待凈化液的凈化方法
iv. 上機測試:將供試樣注入液相色譜儀進行色譜分析,大約15分鐘能得出三聚氰胺含量數據
b) GB/T 22400-2008(以下簡稱快速法)流程簡介
i. 標樣配制:
ii. 流動相配制:
iii. 試樣的準備(適用于原料乳以及不含添加劑的乳飲料等)
iv. 上機測試:將供試樣注入液相色譜儀進行色譜分析,大約12分鐘得出三聚氰胺含量數據
4. 兩個標準所需儀器與試劑對比
a) 兩種方法所需儀器對比
序號 | 慢速法(GB/T 22388-2008) | 快速法(GB/T 22400-2008) |
1 | 高效液相色譜儀,配備紫外檢測器以及C8色譜柱 | 高效液相色譜儀,配備紫外檢測器以及SCX色譜柱 |
2 | 電子天平(萬分之一) | 電子天平(萬分之一) |
3 | 高速離心機 | 高速離心機 |
4 | 超聲波清洗器 | 超聲波清洗器 |
5 | pH酸度計 | pH酸度計 |
6 | 溶劑過濾器 | 溶劑過濾器 |
7 | 微孔濾膜 | 微孔濾膜 |
8 | 針式濾器 | 針式濾器 |
9 | 固相萃取裝置 | |
10 | 固相萃取柱 | |
11 | 漩渦混合器 | |
12 | 氮氣吹干儀 |
b) 兩種方法所需試劑對比
序號 | 慢速法(GB/T 22388-2008) | 快速法(GB/T 22400-2008) |
1 | 水(超純水或二次蒸餾水) | 水(超純水或二次蒸餾水) |
2 | 甲醇(色譜純) | 甲醇(色譜純) |
3 | 乙腈(色譜純) | 乙腈(色譜純) |
4 | 磷酸(分析純) | 磷酸(分析純) |
5 | 磷酸二氫鉀(分析純) | |
6 | 氫氧化鈉(分析純) | 氫氧化鈉(分析純) |
7 | 三聚氰胺標準品(純度≥99.0%) | 三聚氰胺標準品(純度≥99.0%) |
8 | 氨水(分析純) | |
9 | 三氯乙酸(分析純) | |
10 | 檸檬酸(分析純) | |
11 | 辛烷磺酸鈉(色譜純) | |
12 | 氮氣(純度≥99.99%) |
5. 費用預算對比
a) 儀器費用:由以上圖表可以看出,慢速法在儀器方面設備方面多了幾個配套設備,如固相萃取儀、氮吹儀等,價格略貴一些。
b) 耗材費用:慢速法每個樣品的檢測費用大約30元左右,快速法每個樣品的檢測費用大約10元之內。
6. 檢測時間對比
a) 慢速法:標樣配制大約1小時(非每天必做項目)、標準曲線繪制大約2小時(非每天必做項目)、樣品前處理大約2小時、樣品分析大約30分鐘。
b) 快速法:標樣配制大約1小時(非每天必做項目)、標準曲線繪制大約2小時(非每天必做項目)、樣品前處理大約15分鐘、樣品分析大約30分鐘。
7. 兩種方法的優缺點對比
序號 | 對比項 | 慢速法(GB/T 22388-2008) | 快速法(GB/T 22400-2008) |
1 | 適用范圍 | 適用范圍廣:適用于原料乳以及所有乳制品 | 適用范圍小:原料乳以及沒有添加劑的乳飲料 |
2 | 前處理時間 | 前處理時間較長,大約2小時 | 前處理時間較短,大約15分鐘 |
3 | 檢測費用 | 費用較貴,耗材試劑費用大約30元/樣品 | 費用低廉,耗材試劑費用大約10元/樣品 |
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