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  • 發布時間:2018-03-06 13:53 原文鏈接: 乳制品中三聚氰胺檢測

    乳制品中三聚氰胺檢測國標解讀

    1. 三聚氰胺的檢測方法

    a) 非國家標準方法:酶標儀法、試劑盒法(這兩個方法都存在靈敏度低、假陽性率高的問題,結果不被認可)

    b) 國標方法:

    i. GB/T 22388-2008《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》,這一標準共有三個方法,分別為高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜-質譜聯用法這三個方法。在這份文檔中,重點介紹高效液相色譜法。這個方法簡稱為慢速法。

    ii. GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法》,簡稱快速法

    2. GB/T 22388-2008與GB/T 22400-2008適用范圍比較

    a) GB/T 22388-2008《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》,適用于分析原料奶、各種奶粉、各種液態乳制品、各種含乳制品(如面包、冰激凌、餅干、奶酪等)

    b) GB/T 22400-2008:適用于分析原料奶、不含添加物的液態乳制品

    3. 兩個標準的流程簡介:

    a) GB/T 22388-2008(以下簡稱慢速法)流程簡介

    i. 標樣配制:


     

    ii. 流動相配制


     

    iii. 試樣的準備(適用于液態奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)


     

    u 待凈化液的凈化方法


     

    iv. 上機測試:將供試樣注入液相色譜儀進行色譜分析,大約15分鐘能得出三聚氰胺含量數據

    b) GB/T 22400-2008(以下簡稱快速法)流程簡介

    i. 標樣配制:

          


     

    ii. 流動相配制:


     

    iii. 試樣的準備(適用于原料乳以及不含添加劑的乳飲料等)


     

     

    iv. 上機測試:將供試樣注入液相色譜儀進行色譜分析,大約12分鐘得出三聚氰胺含量數據

    4. 兩個標準所需儀器與試劑對比

    a) 兩種方法所需儀器對比

    序號

    慢速法(GB/T 22388-2008)

    快速法(GB/T 22400-2008)

    1

    高效液相色譜儀,配備紫外檢測器以及C8色譜柱

    高效液相色譜儀,配備紫外檢測器以及SCX色譜柱

    2

    電子天平(萬分之一)

    電子天平(萬分之一)

    3

    高速離心機

    高速離心機

    4

    超聲波清洗器

    超聲波清洗器

    5

    pH酸度計

    pH酸度計

    6

    溶劑過濾器

    溶劑過濾器

    7

    微孔濾膜

    微孔濾膜

    8

    針式濾器

    針式濾器

    9

    固相萃取裝置


    10

    固相萃取柱


    11

    漩渦混合器


    12

    氮氣吹干儀


     

    b) 兩種方法所需試劑對比

     

    序號

    慢速法(GB/T 22388-2008)

    快速法(GB/T 22400-2008)

    1

    水(超純水或二次蒸餾水)

    水(超純水或二次蒸餾水)

    2

    甲醇(色譜純)

    甲醇(色譜純)

    3

    乙腈(色譜純)

    乙腈(色譜純)

    4

    磷酸(分析純)

    磷酸(分析純)

    5


    磷酸二氫鉀(分析純)

    6

    氫氧化鈉(分析純)

    氫氧化鈉(分析純)

    7

    三聚氰胺標準品(純度≥99.0%)

    三聚氰胺標準品(純度≥99.0%)

    8

    氨水(分析純)


    9

    三氯乙酸(分析純)


    10

    檸檬酸(分析純)


    11

    辛烷磺酸鈉(色譜純)


    12

    氮氣(純度≥99.99%)


     

    5. 費用預算對比

    a) 儀器費用:由以上圖表可以看出,慢速法在儀器方面設備方面多了幾個配套設備,如固相萃取儀、氮吹儀等,價格略貴一些。

    b) 耗材費用:慢速法每個樣品的檢測費用大約30元左右,快速法每個樣品的檢測費用大約10元之內。

    6. 檢測時間對比

    a) 慢速法:標樣配制大約1小時(非每天必做項目)、標準曲線繪制大約2小時(非每天必做項目)、樣品前處理大約2小時、樣品分析大約30分鐘。

    b) 快速法:標樣配制大約1小時(非每天必做項目)、標準曲線繪制大約2小時(非每天必做項目)、樣品前處理大約15分鐘、樣品分析大約30分鐘。

    7. 兩種方法的優缺點對比

        

    序號

    對比項

    慢速法(GB/T 22388-2008)

    快速法(GB/T 22400-2008)

    1

    適用范圍

    適用范圍廣:適用于原料乳以及所有乳制品

    適用范圍小:原料乳以及沒有添加劑的乳飲料

    2

    前處理時間

    前處理時間較長,大約2小時

    前處理時間較短,大約15分鐘

    3

    檢測費用

    費用較貴,耗材試劑費用大約30元/樣品

    費用低廉,耗材試劑費用大約10元/樣品


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