前處理簡單，回收率損失少，固相萃取柱凈化效果明顯、方法重現性好等優點。
《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511種農藥GC-MS測定-標準》。
1適用范圍
適用于牛奶等液態乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的檢測。
2樣品準備/提取
牛奶、原料乳等液態奶制品
(1) 稱取10 g樣品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，渦旋混合1 min；
(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g氯化鈉，2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液，渦旋振蕩混合5 min，4000 rpm離心5 min；
(3) 取上清液10 mL(相當于5 g樣品)，作為上樣液待凈化。
3 SPE柱凈化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活 化：
加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液棄去；
(2)上 樣：
將上樣液加入柱中，收集流出液；
(3)洗 脫：
加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；
(4)濃 縮：
在40℃下通入氮氣將流出液濃縮至大約0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC檢測。
4 GC分析條件
4.1色譜柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25μm
4.2進樣口溫度：260℃
檢測器溫度：310℃
升溫程序：初始溫度70℃，以30℃/min升溫至205℃，保持2 min，再以10℃/min升溫至280℃， 保持3 min
4.3載氣：氮氣，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4.4進樣方式：分流進樣，分流比50：1
進樣量：1μL
牛奶樣品中8種有機氯農藥殘留添加回收結果
|
NO. |
化合物名稱 |
添加水平（mg/kg） |
回收率（%） |
|
1 |
α-六六六 |
0.1 |
95.27 |
|
2 |
β-六六六 |
0.1 |
96.20 |
|
3 |
δ-六六六 |
0.1 |
92.35 |
|
4 |
γ-六六六 |
0.1 |
99.41 |
|
5 |
4,4’-滴滴滴 |
0.1 |
98.26 |
|
6 |
4,4’-滴滴涕 |
0.1 |
107.85 |
|
7 |
2,4’-滴滴涕 |
0.1 |
99.90 |
|
8 |
4,4’-滴滴伊 |
0.1 |
104.55 |
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