(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,用乙醇稀釋制成每1ml中約含環丙沙星1mg的溶液。對照品溶液取環丙沙星對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量(每5mg環丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。系統適用性溶液取環丙沙星對照品與氧氟沙星對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量(每5mg環丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1m1)使溶解,用乙醇稀釋制成每1m中各約含1mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以乙酸乙酯甲醇-濃氨溶液(5:6:2)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各2l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm或365nm)下檢視系統適用性要求系統適用性溶液應顯兩個完全分離的斑點結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液量取本品適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含環丙沙星10mg的溶液對照品溶液取乳酸適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含乳酸5.5mg的溶液系統適用性溶液取乳酸、琥珀酸和馬來酸適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含乳酸5.5mg、琥珀酸2.6mg和馬來酸2.6mg的混合溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲苯-乙酸乙酯乙醚甲酸(6:3:2:1)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各51,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在105℃加熱20分鐘后,放冷,噴以顯色劑(含0.075%溴甲酚綠和0.025%溴酚藍的無水乙醇溶液)顯色系統適用性要求系統適用性溶液應顯三個完全分離的斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
4)取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含環丙沙星0.5mg(約相當于乳酸0.13mg)的溶液,作為供試品溶液;另取乳酸適量,用流動相定量稀釋制成每1m中約含乳酸0.13mg的溶液,作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件,檢測波長為210nm,精密量取供試品溶液和對照品溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液應有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰,且峰面積應不小于對照品溶液主峰面積,以上(1)和(2)兩項可選做一項,(3)和(4)兩項可選做一項。