一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法,包括以下步驟:
(1)常溫硫化工藝:對含鉬溶液進行攪拌,同時加入硫化銨,將溶液的顏色由藍色調整至無色,靜置24小時,然后將上清液通過紙板式過濾器,濾液作為下一酸沉工序的原料;
(2)酸沉工藝:利用錨式漿葉攪拌上一工序得到的濾液,加入工業濃硫酸,將濾液的pH值調整到2.8,攪拌30min后過離子交換柱吸附,并對濾渣用純水淋洗,得到粗四鉬酸銨;在加入工業濃硫酸的過程中,應控制加入速度以控制溶液的溫度低于45℃;其中,所述的離子交換柱采用D314樹脂,3級吸附、1級解析的Chemicalbook四級串聯吸附除雜;酸沉母液的流速控制在2倍/小時吸附;解析液采用濃度為5N的氨水,從上往下1倍/小時流速解析;再生采用4~6%硫酸含量的溶液從上往下1倍/小時流速再生;
(3)重溶蒸發結晶工藝:將純水加熱至沸騰,接著加入粗四鉬酸銨,然后加入氨水調整pH值至6.5~7.0,趁熱過濾,得到的濾液入結晶釜,在真空度為-0.05~-0.09Mpa,溫度為75℃的條件下進行真空蒸發濃縮,待蒸發掉55%的水分后,過濾,母液返回步驟(2)再次進行酸沉;采用微波對結晶體進行烘干,使結晶體的含水率低于0.5%,即得二鉬酸銨。