鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1260圖)一致。
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中含2.5mg的溶液,超聲使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~2.5。溶液的澄清度與顏色取本品5份,分別加5%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取他唑巴坦對照品約25mg,置25ml量瓶中,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液10ml,30℃放置30分鐘,用0.01mol/L鹽酸溶液中和,加流動相至刻度,搖勻,用磷酸調節pH值至4.0色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.03mol/L磷酸二氫鉀溶液-10%四丁基氫氧化銨溶液(190:795:15)(用磷酸調節pH值至4.0)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,他唑巴坦峰拖尾因子應不大于1.5,他唑巴坦峰與最大雜質峰之間的分離度應不小于10,他唑巴坦峰與相鄰雜質峰之間、最大雜質峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解,密封。對照品溶液精密稱取二氯甲烷約15mg,丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基異丁基酮各約0.125g,置同一50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,再精密量取5ml,置5oml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持10分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至100℃,維持1分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為50℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,二氯甲烷、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基異丁基酮的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十