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  • 發布時間:2020-08-03 09:12 原文鏈接: 儀器檢驗人員必須知道的維護常識檢定校準和期間核查

      一、儀器的檢定

      儀器的檢定(Verification)是指查明或確認計量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。檢定通常是進行量值傳遞、保證量值準確一致的重要措施。《中華人民共和國計量法》規定,縣級以上人民政府計量行政部門對社會公用計量標準器具,部門和企業、事業單位使用的最高計量標準器具,以及用于貿易結算、安全防護、醫療衛生和環境監測方面的列入強制檢定目錄的工作計量器具,實行強制檢定。未按照規定申請檢定或者檢定不合格的,不得使用。1987年5月28日國家計量局發布了《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄》,列出了55類工作計量器具,經1999年,2001年和2002年三次調整,現共計有59類工作計量器具需經強制檢定后才能使用,其中醫學實驗室相關的項目主要有溫度計、砝碼、天平、流量計、個人劑量計、有害氣體分析儀、酸度計和分光光度計等。實驗室購入的新儀器,特別是對測定數據有重要影響的儀器設備,必須經過檢定合格后方可使用。檢定期滿的儀器設備也須經再次檢定并合格后使用。檢定不合格或未經檢定的儀器設備不得用于出具檢測數據。

      實施強制檢定程序時,由使用單位將所有在用的需強制檢定的計量器具登記造冊,建立管理基本檔案,報當地質量技術監督部門備案,同時向其指定的檢定機構申請檢定。如當地不能檢定,應向上一級質量技術監督部門指定的檢定機構申請檢定。因體積龐大或不便運輸等客觀條件限制而不能送檢的計量器具,由檢定機構派員到現場檢定。

      在《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄》之內的計量器具,只要不是作為計量基準、社會公用計量標準、部門和企業事業單位的最高計量標準以及用于貿易結算、安全防護、醫療衛生和環境監測等四方面的工作,以及目錄之外的計量器具,都屬于非強制檢定的計量器具。非強制檢定的周期和檢定方式由實驗室自行決定,根據儀器設備的使用頻率和穩定性,一般在3~6個月檢定一次。

      二、儀器的校準

      校準(Calibration)指在規定條件下,給測量儀器的特性賦值并確定示值誤差,將測量儀器所指示或代表的量值,按照比較鏈或校準鏈,溯源到測量標準所復現的量值上。簡單地說,校準就是把待校準的儀器或測量系統與已知參考標準進行比較的過程,并報告比較的結果。校準和檢定是兩個不同的概念,但兩者之間有密切的聯系。校準與檢定的對象都是測量儀器、測量系統或計量器具。但檢定除有與校準一樣的比較過程外,還要對照檢定規程對擬檢定的儀器的計量特征進行全面評價,以給出合格與否的結論。檢定與校準的主要區別見表1。

      表1 檢定與校準的區別

      項目

      檢定

      校準

      要求

      國家法律強制要求

      實驗室技術要求

      效力

      具有法制性,屬法制計量管理范疇的執

      不具有法制性,屬檢驗機構的自愿溯源行為法行為

      依據

      檢定規程

      校準規范,也可是檢定規程或校驗方法

      內容

      全面評價計量儀器的計量特征

      確定計量儀器的示值誤差

      證書

      如合格,出具檢定證書,寫明合格級別;如不合格,則只給檢定結果通知書

      均出具校準證書,并給出示值誤差值和校準不確定度(或級別)

      校準對環境、儀器和人員均有一定要求。首先,校準如在實驗室內進行,則應滿足實驗室要求的溫度、濕度條件。如在實驗室以外的場所進行,則環境條件應能滿足儀器儀表現場使用的條件;其次,作為校準用的標準儀器的誤差限應是待校儀器誤差限的1/10~1/3;第三,進行校準的人員應經考核,并取得相應的上崗證,否則出具的校準證書或校準報告無效。

      三、期間核查

      期間核查(intermediate checks)也稱為“運行檢查”(in-service checks),是指在儀器的兩次檢定(或校準)期間,對檢測設備的運行狀態進行檢查,以保證其技術性能或指標符合檢測工作的要求。期間核查的目的是維持測量儀器校準狀態的可信度,即確認上次檢定或校準時儀器的性能是否發生改變。儀器的期間核查與檢定有聯系,但又有區別。檢定的目的是確定被檢定對象與對應的由計量標準復現的量值的關系。因此儀器的期間核查并不等于檢定周期內的再次檢定,而是核查儀器的穩定性、分辨率、靈敏度等指標是否持續符合儀器本身的檢測技術要求。它適用于對檢測結果的準確度和有效性有影響的檢測設備,重點是使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器,這些儀器設備在使用一段時間后,由于操作方法、環境條件(如電磁、輻射、溫度、濕度和灰塵等),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。如分析天平是檢測實驗室稱取物質質量的常用儀器,使用頻率最高,容易受到被稱量物質的污染,使用不當會造成傳感裝置損壞,影響天平的靈敏度和準確度。又如分光光度計樣品室、比色皿的污染等都可影響其靈敏度和準確度。所以,使用環境差或使用環境條件發生較大變化的儀器;使用過程中容易受損、數據易變或對數據可疑的儀器;脫離實驗室的控制后又返回實驗室的儀器(如外借儀器);臨近下次檢定日期的儀器,這些情況下的儀器均需進行期間核查。

      儀器期間核查不是儀器檢定周期內的再次檢定,雖然在條件允許時也可按檢定規程進行校準。儀器期間核查時間間隔一般是在儀器的檢定或校準周期內進行1~2次為宜,對于使用頻率高的儀器應增加核查的次數。

      實驗室儀器設備的期間核查一般采用以下幾種方法。

      1、標準物質核查法

      用標準物質校準擬核查儀器設備的參數,考查儀器設備測量的某參數是否在受控范圍內,其評價標準為:

      式中:x為測量值;X為標準值;△為與被核查儀器設備準確度指標相對應的允差限值,或最大允許誤差值。

      2、兩臺設備比較法

      (1)兩臺設備技術指標相同時:先用被核查設備校準/測量樣品的每個參數,得到測量值x1;然后再用另一臺設備同時校準/測量樣品的相同參數,得到測量值x2其結果的評價標準為:

      式中:x1為被核查設備的測量值;x2為與被核查設備技術指標相同的另一臺設備的測量值;ULab為實驗室核查結果的測量不確定。

      (2)兩臺設備技術指標不同時:先用被核查設備校準/測量樣品的每個參數,得到測量值x1;然后再用技術指標高的設備同樣校準/測量樣品的相同參數,得到測量值x2。其結果的評價標準為:

      式中:x1為被核查設備的測量值;x2為比被核查設備技術指標高的另一臺設備的測量值;ULab為實驗室核查結果的測量不確定度;U0為技術指標高的另一臺設備的測量不確定度。

      3、監督樣或留存樣核查法

      在被核查設備經計量檢定機構檢定/校準后,立即測量核查標準某個參數得測量值x1,作為該設備期間核查的參考值。在該設備期間核查的時間間隔內,再次測量該核查標準的相同參數,得到測量值x1。其評價標準為:

      式中:x1為核查標準的參考測量值;xi為第i次測量核查標準的測量值;ULab為實驗室核查結果的測量不確定度。

      儀器的期間核查也可采用質控圖法。

      如期間核查結果En≤0.7,則表明被核查的儀器設備仍保持其檢定狀態,該儀器設備/過程處于受控;如En>1,表明被核查的儀器設備可能存在問題,測量設備/過程可能失控,必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定;如0.7<En<1,表明被核查的儀器設備的檢定狀態接近臨界,必須查找原因并采取適當的預防措施,如增加核查次數。

      如果在期間核查中查出問題,由于儀器設備不穩定或超出允差范圍對過去的檢驗工作造成影響時,應及時停用該儀器,查找由該儀器上次檢定合格的日期或上次核查合格日期到查出問題的時間間隔內所有使用該儀器檢測的所有檢測報告。對由于該儀器的缺陷導致過去的檢測報告數據錯誤,并且檢測報告已發出時,應立即采取措施。如立即通知委托方商量復檢,追回原報告,重新檢測后,發出新的報告。將可能造成的損失減少到最低程度。當發現檢測報告未發出時,檢測科室暫停檢測,至儀器設備修復后再復檢,并向委托方說明原因,取得諒解。對核查中發現的不合格的或偶爾出現超差的儀器設備都應按程序文件的規定,查清問題,進行調整、修理、降級使用或報廢處理。

      文章鏈接:儀器設備網 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-2007.html


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