旋光度取本品,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為-0.10°至+0.10°。二氯甲烷溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加二氯甲烷10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與橙黃色或棕紅色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑甲醇-四氫呋喃(4:1)供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每lml中約含2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取伊曲康唑對照品約20mg,加甲酸lml使溶解,置60℃水浴中加熱3小時,加溶劑稀釋至10ml搖勻,在室溫下放置24小時。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L硫酸氫四丁基銨溶液為流動相A,乙腈為流動相B,按下表程序進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為225m;進樣體積10l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,伊曲康唑峰的保留時間約為23分鐘,伊曲康唑峰與相對保留時間約為0.97與1.05處雜質峰間的分離度均應符合要求(相對保留時間約為0.97與1.05的雜質按面積歸一化法計算,色譜峰含量分別約為0.1%與0.4%)。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(1.25%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。殘留溶劑甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇與乙酸乙酯照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。內標溶液取正丙醇適量,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋制成每1m中約含20pg的溶液。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,精密加內標溶液 5ml,充分振搖使溶解對照品溶液取甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯各適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1m1中含甲醇60μg、乙醇100g、二氯甲烷12μg、正丁醇1004g和乙酸乙酯100gg的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近);起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,維持10分鐘;進樣體積2pl。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯的殘留量均應符合規定。甲苯與N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。內標溶液取乙酸丁酯80mg,置1000m1量瓶中,加二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,精密加內標溶液5ml,充分振搖使溶解對照品溶液精密稱取甲苯89mg、N,N-二甲基甲酰胺88mg,置同一100ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度搖勻。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近);柱溫為90℃;進樣體積21系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲苯與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。2-甲氧基乙醇照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品約1g,精密稱定,精密加二氯甲烷5ml,充分振搖使溶解對照品溶液取2-甲氧基乙醇適量,精密稱定,用二氯甲烷定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液色譜條件以硝基對苯二酸改性的聚乙二醇(或極性相近)為固定液;柱溫為60℃;進樣體積21l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,2-甲氧基乙醇的殘留量應符合規定三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,精密加N,N-二 甲基甲酰胺5ml,充分振搖使溶解。對照品溶液取三氯甲烷適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含1.2g的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近);起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,維持10分鐘;檢測器為電子捕獲檢測器(ECD);進樣體積1pl測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,三氯甲烷的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。