鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品內容物適量,照伊曲康唑項下的鑒別(3)項試驗,顯相同的結果
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下內容物,混合均勻,稱取適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含伊曲康唑2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含伊曲康唑14g的溶液溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見伊曲康唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。二氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定內標溶液取三氯甲烷適量,用水稀釋制成每1ml中約含24μg的溶液供試品溶液取本品內容物約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加內標溶液5ml,密封瓶口,在室溫下振搖使成均勻的混懸液。對照品溶液取二氯甲烷適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含121g的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;柱溫為60℃;頂空瓶平衡溫度為60℃平衡時間為40分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,二氯甲烷峰與三氯甲烷峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按內標法以峰面積計算,二氯甲烷的殘留量應符合規定。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以鹽酸溶液(9→10001000m1)為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經60分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液5m1,置25ml量瓶中,用甲醇溶出介質(5:95)稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取伊曲康唑對照品約20mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加甲醇40ml,置40℃水浴中加熱振搖使溶解,放冷,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在255mm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。