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  • 發布時間:2024-08-11 20:17 原文鏈接: 體積排除色譜的填料與色譜指標介紹

      在體積排除色譜方法中,柱填料的性質必須與溶質和淋洗體系相匹配。欲分離的高分子樣品可能是油溶性的,也可能是水溶性的,前者只能在有機相體系中分離,后者只能在水相體系中分離,填料必須能被淋洗劑所浸潤。體積排除色譜方法要求填料與試樣盡可能不發生任何基團之間的相互作用,即在色譜過程中應盡可能避免非空間排除效應(如吸附、離子交換、分配等相互作用)的影響,而是完全按照分子尺寸大小進行分離。填料的多孔結構是體積排除色譜方法賴以建立的基礎。有關填料的孔結構參數(如孔度、孔徑、孔徑分布以及孔結構形態等)對于SEC技術來說尤為重要。

      一種高效的體積排除色譜填料,它的化學結構應當能夠很好地適應欲分離對象和淋洗體系,并能有效地避免非空間排除現象的發生;它的物理結構除了具備均勻而合適的顆粒度外,還需要有光潔的表面(包括孔壁表面)、規整而通暢的孔結構形態、較大的孑L度以及適當的孔徑大小與分布。

      SEC填料的色譜表征,除了前面所述的柱效、選擇性、分離度、穿透性等參數以外,還需滿足如下三項色譜指標要求。

      1、排除極限

      表示填料可以用來分離高分子物質的最大限度、超過這個限度溶質就會在填料的粒隙間穿過而沒有分離效果。排除極限主要取決于填料最大的有效孔徑。 

      2、分離范圍

      表示填料可以分離高分子物質的分子量范圍。它一般指分離柱的分子量一淋洗體積校正曲線的線性部分。分子量高于和低于這個范圍的溶質分別被排除和滲透,均沒有分離效果。分離范圍主要取決于填料有效孔的分布范圍。對于高分子類型SEC填料,分離范圍通常以相差2個數量級的分子量為宜。

      3、固流相比

      指填料的有效孑L內體積與填料的顆料間隙體積之比值。它反映了色譜柱的分離容量,其值越大越好。在緊密填充的條件下,固流相比主要與填料的孔度有關。

      以上所述,既是填料在制備過程中的主要研究內容,也是填料在應用過程中的重要參考依據。

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