使用前進行洗凈，將冷凝管上端擴大處，用打好洞的橡膠塞連接于燒瓶的支管上，蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的物質，然后在冷凝管的水進口(下口)處用橡膠管連接水源，另一根橡膠管連接于上口，便于冷卻廢水流出。冷凝管下端連接接受瓶，通常用彎形接管連接接受瓶，可使蒸餾液垂直流出。全部裝置安裝好后，固定于架子上，先開冷卻水源，然后進行加熱使蒸餾物至沸騰，蒸氣沿內芯管遇到冷卻水冷卻的管壁即冷凝為液滴，流入接受瓶中，即得純凈物質。
回流冷凝裝置(實際上是作濃縮提純裝置)，它將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水后冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至于揮發損失，又起到充分溶解的作用。