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色譜系統: MassLynx?V4.1 SCN714和MS軟件
結果與討論
PEG 400及其他四種測試化合物的色譜圖如圖1所示。圖中寬峰是PEG400豐度較大的分子離子峰的綜合TIC,包括以下分子量的PEG單峰:370、414、458、502、546、590和634。標準品(醋丁洛爾、美托洛爾、拉貝洛爾、咪達挫侖)可通過MH+離子的SIR顯示,除咪達挫侖,它的MH+離子與(MH-35)+
離子合并成一個峰。值得注意的是,醋丁洛爾和美托洛爾均與PEG發生共流出,因而二者更容易受到血漿樣品中殘留PEG產生的離子抑制的影響。圖2為PEG的兩個色譜圖。A圖顯示未經過SPE處理的血漿樣品中PEG含量情況。它是將PEG后加標至萃取的最終血漿洗脫液中得到的。B圖則為含有5
mg/mL PEG的血漿樣品經標準MCX流程萃取得到的,該圖表明血漿樣品中幾乎全部PEG
400都得以去除。圖3顯示為實驗所用樣品組的平均PEG峰面積,如圖所示,采用MCX萃取,超過99%的PEG 400得以去除。
按照前文方法的方程式計算分析物回收率。如圖4A所示,采用標準MCX流程后,每種分析物的回收率都超過80%。而對這四種分析物而言,平均回收率則達到95%。如圖4B所示,血漿中含有的5 mg/mL PEG 400對于分析物回收率并無影響。在含有PEG的情況下,平均回收率為103.6%。