使用氣相色譜法測定有機硫化合物所需儀器的標定方法

標定方法:吸取貯備液5ml置于250ml具蓋三角燒瓶中,加15ml乙醇和15ml 0.025mol/L硝酸銀水溶液,振搖5min后,加3～5ml 鐵明礬[NH₄Fe(SO₄)₂ ? 12H₂O]指示劑,以0.025mol/L硫氰酸銨滴定至淡桃紅色(α ml),再滴入0.025mol/L的硝酸銀溶液至淡桃紅色消失(b ml),最后滴定硫氰酸銨溶液至微淡桃紅色終點(c ml),根據下式計算甲硫醇貯備液濃度。

式中:C(CH₃SH)——甲硫醇濃度,mg/ml;

           48——1mol甲硫醇分子的質量,g;

           a——消耗0.025mol/L硫氰酸銨溶液體積,ml;

           b——消耗0.025mol/L硝酸銀溶液體積,ml;

           c——消耗0.025mol/L硫氰酸銨溶液體積,ml。

?甲硫醚和二甲二硫貯備液:分別吸取一定量原試劑,以苯作溶劑配制成濃度為0.1mg/ml的貯備液,保存期為一個月。

?甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合標準溶液:吸取一定量甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫貯備液,以苯配制含量為20μg/ml和2μg/ml 兩種濃度混合標準溶液。該溶液在4℃可保存 2d。