粉體樣品有兩種常用的制樣方法。一是用導電膠帶直接把粉體固定在樣品臺上,一是把粉體樣品壓成薄片,然后再固定在樣品臺上。前者的優點是制樣方便,樣品用量少,預抽到高真空的時間較短；缺點是膠帶的成分可能會干擾樣品的分析,此外荷電效應也會影響到俄歇電子譜的采集。后者的優點是可以在真空中對樣品進行處理,如加熱、表面反應等,信號強度也比膠帶法高得多；缺點是樣品用量太大,抽到超高真空的時間太長,并且對于絕緣體樣品,荷電效應會直接影響俄歇電子能譜的錄譜。一般把粉體樣品或小顆粒樣品直接壓到金屬銦或錫的基材表面,可以固定樣品和解決樣品的荷電問題。對于需要用離子束濺射的樣品,建議使用錫作為基材,因為在濺射過程中,金屬銦經常會擴散到樣品表面,從而影響樣品的分析結果。