鑒別
(1)取本品1塊,研碎,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)適量,加熱回流1小時,棄去石油醚液,藥渣揮盡石油醚,加甲醇適量,加熱回流1小時,取甲醇液,蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(32:17:5)的下層溶液為展開劑,展開,取出。晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。 (2)取本品1塊,研碎,置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流1小時,取乙醚液,揮干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊果酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含10g的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水-冰醋酸(22:77:1)為流動相;檢測波長為283nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量,加甲醇制成每1m1含30ug的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取重量差異項下的本品,研細,取8.3g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)適量,加熱回流1小時,棄去石油醚液,藥渣揮盡石油醚,加甲醇適量,加熱回流2小時,提取液減壓濃縮至適量,轉移至50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每塊含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計,不得少于0.60mg。