催化裂化催化劑新材料的表征及其裂化反應性能的研究

本論文的主要內容是合成了流化催化裂化(FCC)催化劑新材料,并通過深入表征催化裂化催化劑新材料的孔結構參數,開展了催化裂化催化劑新材料的分析及其孔結構與反應性能的關聯研究;建立X射線熒光光譜法測定催化裂化催化劑新材料磷、鐵、鑭和稀土元素的分析方法,獲得了滿意的結果。本論文的工作目的在于從分析理論水平上對催化劑的形態、孔徑和結構的影響進行研究,從而指導催化反應工藝的設計以及新型催化裂化催化劑材料的研究。論文包括三個部分。第一部分催化裂化催化劑新材料的合成、表征及其裂化反應性能的研究進展第一章催化裂化催化劑新材料的研究進展介紹了流化催化裂化(FCC)反應及其催化裂化催化劑技術進展,對FCC催化劑新材料及其工藝進行了歸納和總結,展望了設計開發具有高裂化活性和低結焦性能的催化裂化催化劑新材料的發展趨勢和應用前景。第二章催化裂化催化劑的孔結構與反應性能關系的研究進展催化裂化催化劑在制備過程中,存在著孔隙結構與表面積的變化,孔隙結構變化特征的準確分析是高效研發FCC催化劑的基礎。本章從FCC催化劑的孔隙結構的表征分析、反應過程中孔隙結構變化以及孔隙結構模型三方面總結了FCC催化劑孔結構分析方法的研究現狀,并且對各種方法的特點進行了評述;同時對FCC催化劑分析方法的研究重點催化劑制備過程中孔隙結構的變化影響,孔隙結構與反應性能的關系等幾個方面進行了展望,。第三章X射線熒光光譜分析的研究應用進展介紹了X射線熒光光譜分析的基本原理和儀器裝置,對X射線熒光光譜法分析在催化劑分析領域的應用研究進行了歸納和總結,展望了X射線熒光光譜法在催化裂化催化劑新材料領域分析研究的發展趨勢和應用前景。第四章論文選題意義及主要研究內容介紹了本論文的研究目的意義、研究內容和實驗中的表征手段。第二部分催化裂化催化劑新材料及其孔結構與反應性能的研究在實驗室進行了山西金洋土的性質及其原位晶化工藝所制催化劑的研究。結果表明,山西金洋土的基本性質符合全白土型原位晶化催化劑的要求,該高嶺土在原位晶化體系中具有適度活性硅和較快活性鋁的堿溶速度,以及良好的晶化性能和裂化性能。與現用的蘇州高嶺土采用相同工藝制備的對比劑相比,山西金洋土的比表面積和孔體積更大。以新疆減壓寬餾分和減壓渣油的混合油為原料,進行了裂化性能的考察。結果表明,高嶺土經過熱和化學改性,形成了一定活性的中孔結構,所設計的新型重油催化劑具有較好的重質油轉化能力和良好的裂化產物選擇性。第三部分X射線熒光光譜法測定催化劑新材料的分析應用第一章X射線熒光光譜法測定助催化劑中磷和鐵的研究使用X射線熒光光譜儀,采用人工合成標樣,設計合成了一套磷和鐵總含量分別為0.15%-2.30%、0.20%-2.40%的標準樣品;采用數學校正法中的經驗系數法校正元素間的互相干擾,樣品不經任何處理,粉末直接壓片,經驗系數法校正基體效應,建立了分析測定助催化劑中磷和鐵含量的方法。討論了樣品制作方法,合適的測量條件,探討了試樣中元素間的相互影響。實驗結果表明,該方法重現性好,準確度和精密度較高,測定磷和鐵的相對標準偏差分別為:0.34%和0.59 %;測定范圍磷為0.01-2.50%,鐵為0.01-2.50%。分析結果與化學法、等離子發射光譜法測定結果吻合。本方法操作簡便、樣品處理簡單,不用分解試樣,結果準確,分析速度遠快于其它分析方法,單次測量一個樣品只需要5分鐘,適用范圍廣,滿足了科研和工業生產的需要。第二章X射線熒光光譜法測定分子篩中鑭含量的研究根據準確快速測定分子篩中改性元素鑭含量的需求,本論文采用粉末樣品壓片制樣,用X射線熒光光譜儀對分子篩中稀土元素鑭進行測定。以離子交換法制備標準樣品,通過充分地研磨,來克服粒度效應和礦物效應。論文主要討論了吸收-增強效應對鑭元素分析的影響;使用經驗系數法校正基體效應,本方法得到的分析結果與化學方法一致;同時該方法測定范圍寬,滿足了科研和工業生產的需求。