直讀光譜儀定量分析,一般都用內標法。但在光電直讀光譜儀分析時,要安裝許多內標元素通道是很困難的,因此采用同一內標線。分析時常以樣品中的基體作為內標元素。所以內標線即為基體元素的一條譜線。當激發光源有波動時,組成分析線對的兩條譜線的強度雖然有變化,但強度比或相對強度能保持不變。如以R表示強度比,即:
R=I/I0
I表示分析線的強度,Io為內標線的強度,表明I及I。同時變化,R則不受影響。
2、三標準試樣法
三標準試樣法的特點是做工作曲線的標準樣品和分析樣品,都是在選定好的工作條件下進行的。
(1)工作步驟。
① 選擇三個或三個以上的標準樣品。
②在選擇好的光源激發條件下,激發每個標準樣品二次。
③記錄激發二次所得分析元素的電壓計數值R。對每個樣品得平均值。
④標樣強度為橫坐標,含量C%為縱坐標,做工作曲線。
⑤由分析樣品的平均值強度,從工作曲線上查對應的含量C值。
(2)優缺點
這個方法的優點是,同時激發,同時測光。分析條件容易保持一致,所以分析誤差較小,但其缺點是費時,速度慢。而且每次都要研磨標樣。
3、控制試樣法
光源激發條件事實上是有變化的,即使每次經過予燃以后仍如此。控制試樣法主要就是用來檢查光源激發的變化以及用來校正光源激發不穩定而引起的分析結果的偏差。控制樣品本身從某種意義上講就是一個標準樣品,它的化學成分和狀態更接近生產實際,可通過控制樣品結果的變化,從而檢查工作曲線有無移動。應用控制樣品的目的是作快速分析,分析時,只激發一個控制樣品即完成了分析任務。因為日常分析時控制樣品和分析樣品是在同一時間內進行的,每個樣品激發二次,所得分析結果的變化,應該彼此相似。可以減少控制標樣和分析樣品性質狀態的不一致所引起的第三元素影響或者組織結構的影響,使分析結果不準。這些影響往往只使工作曲線產生一些移動。
遇到下列三種情況時,都可以用控制試樣法進行。
(1)以二元合金標樣作出工作曲線做復雜合金分析時。
(2)以熱軋狀態的標樣做同一牌號的合金的澆鑄狀態的分析任務。
(3)各種牌號的合金歸類用同一組標準樣品作出的工作曲線進行分析。
由于控制試樣法在日常分析中,用途很廣,因此使用控制試樣法應該注意以下問題。
①控制樣品的含量與分析樣品含量愈接近愈好。
②控制試樣的鋼種和牌號與分析樣品接近,物理的及化學的性質與分析樣品相同。
③控制試樣要有準確的分析結果,光譜的均勻性檢驗要好,分析結果的再現性要好。
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