鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集950圖)一致。(3)本品的水溶液顯鉀鹽鑒別(2)的反應(通則0301)。
檢查
酸堿度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.0吸光度取本品50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加pH7.0的0.1mol/L磷酸鹽緩沖液(稱取磷酸二氫鉀1.361g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,用35%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0)溶解并稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長處立即測定,吸光度不得過0.40有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中含克拉維酸約8mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含克拉維酸0.08mg的溶液系統適用性溶液取阿莫西林與克拉維酸對照品各適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中各約含2mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至4.0)為流動相A;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至4.0)-甲醇(50:50)為流動相B;按下表進行線性梯度洗脫,柱溫為40℃;檢測波長為230nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,克拉維酸峰與阿莫西林峰的相對保留時間分別為1.0與2.5,克拉維酸峰與阿莫西林峰間的分離度應大于13。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中精密加入氯化鈉0.5g,精密加1mol/L氫氧化鈉溶液2ml,密封對照品溶液分別取丙酮、異丙醇、甲苯與正丁醇各適量,精密稱定,用1mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成各自的貯備液,分別精密量取適量,用1mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中分別約含丙酮0.5mg、異丙醇0.5mg、甲苯0.089mg和正丁醇0.5mg的混合溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,精密加人氯化鈉0.5g,密封。色譜條件以硝基對苯二酸改性的聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度60℃,維持10分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至120℃,維持8分鐘;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,丙酮、異丙醇甲苯和正丁醇依次出峰,各主峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。 限度按外標法以峰面積計算,丙酮、異丙醇、甲苯與正丁醇的殘留量均應符合規定。2-乙基己酸取本品,依法測定(通則0873),不得過0.8%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過0.5%。重金屬取本品0.2g,加水23m1溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。可見異物取本品5份,每份各0.2g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1ml中含60mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中含10m及0pm以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg克拉維酸中含內毒素的量應小于0.030EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)