鑒別
照克林霉素磷酸酯項下的鑒別(1)試驗,顯相同的結果。
檢查
pH值應為5.5~7.0(通則0631)。顏色取本品5瓶,分別與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素3mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素90g的溶液對照品溶液分別取克林霉素對照品與林可霉素對照品各適量,精密稱定,加對照溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素30g與林可霉素6μg的混合溶液。溶劑、對照品溶液(1)、色譜條件與系統適用性要求見克林霉素磷酸酯中有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與林可霉素和克林霉素保留時間一致的色譜峰,其含量按外標法以峰面積計算,分別不得過標示量的0.2%與1.5%;其他單個雜質(除苯甲醇峰外)峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(3.0%),其他雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(6.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍的峰忽略不計苯甲醇照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品1ml,置200m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取苯甲醇約0.25g,精密稱定,置50ml量瓶中,加二甲基亞砜2.5ml,輕搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.05mg的溶液。混合對照溶液取克林霉素磷酸酯對照品適量,精密稱定,加對照品溶液溶解并定量稀釋制成每1m中分別約含克林霉素磷酸酯0.75mg和苯甲醇0.05mg的混合溶液。色譜條件見含量測定項下系統適用性要求混合對照溶液色譜圖中,克林霉素磷酸酯峰與苯甲醇峰間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有苯甲醇峰,按外標法以峰面積計算,每1ml本品中含苯甲醇不得過9.45mg異常毒性、降壓物質、細菌內毒素與無菌照克林霉素磷酸酯項下的方法檢查,均應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。