整個反應過程可分為消化、蒸餾及滴定三大步驟。
樣品與濃硫酸共熱時，分解出氮、二氧化碳和水，氮轉變出的氨，進一步與硫酸作用生成硫酸銨，此過程通常稱之為“消化”。
但是，這個反應進行得比較緩慢，通常需要加入硫酸鉀或硫酸鈉以提高反應液的沸點，并加入硫酸銅作為催化劑，以加快反應速度。以甘氨酸為例，其消化過程可表示如下：
CH2NH2COOH + 3H2SO4 → 3CO2 + 3SO2 + 4H2O + NH3 （1）
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 （2）
(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2H2O + Na2SO4 + 2NH3 （3）
反應（1）、（2）在克氏定氮燒瓶中完成。反應（3）在克氏定氮儀內進行。
濃堿可使消化液中的硫酸銨分解，游離出氨。借水蒸氣將產生的氨蒸餾到定量、定濃度的硼酸溶液中，氨與溶液中的氫離子結合生成銨離子，使溶液中氫離子濃度降低。然后用標準無機酸滴定至恢復溶液中原來氫離子濃度為止。最后根據所用標準酸的摩爾數計算出待測物中的總氮量。