鑒別
(1)取本品2粒,加石油醚10ml,置水浴上溫熱使基質溶解,放冷后,傾去石油醚,殘渣再用石油醚少量洗滌2次,棄去洗液,置水浴上加熱至殘余的石油醚揮盡;取殘渣照克霉唑項下的鑒別(2)試驗,顯相同結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
二苯基-(2-氯苯基)甲醇(雜質I)照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑70%甲醇溶液供試品溶液取本品適量(相當于克霉唑20mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇56ml,置50℃水浴中加熱,時時振搖使溶解,取出強烈振搖約5分鐘,加水24ml,搖勻,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2g的溶液系統適用性溶液取克霉唑對照品與雜質I對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節H值至5.7~5.8)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按克霉唑峰計算不低于4000克霉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的1.0%, 其他應符合栓劑項下有關的各項規定(通則0107）。