全自動凱氏定氮儀主要用于糧油檢測、飼料分析、土肥檢測等領域中的谷物、食品、飼料中氮含量的檢測分析,它的性能正常與否直接影響檢測結果的準確性。面對各類不同型號的全自動凱氏定氮儀,國家至今還沒有針對該類儀器的校準規范。開展對全自動凱氏定氮儀校準方法的研究,以達到正確評價其計量性能的技術要求,保證測量數據的可比性、量值溯源與傳遞的唯一性,為今后規程的制定提供參考。此外分析了儀器使用中碰到的故障問題,對更好的進行儀器校準及維護,提高檢測的準確度、提升檢測能力和水平都有一定的幫助。
1 儀器的工作原理及結構
全自動凱氏定氮儀是根據凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾,最后用標準酸溶液滴定,根據酸的消耗量由式自動計算氮含量。
2 儀器故障與維護
全自動凱氏定氮儀在平時使用中常見故障及維護問題如下:
滴定時無法滴加酸堿液
可能由于酸堿液太少,進液管離開液面,需及時補液。
(2)酸堿桶無壓力
可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞,需及時更換管路或者氣泵。
(3)酸堿桶有壓力,卻無法加液
可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內部結晶堵塞管路,需及時斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。
(4)測量時精密度較差
(5)儀器長期使用時,應及時清理加熱器上的水垢,保證良好的加熱效率;停止使用時應及時清洗蒸餾器及清理酸堿桶中的沉淀物。
3 結論
經過長期的實踐摸索,本文對全自動凱氏定氮儀提出了計量性能要求、校準方法及故障分析,基本符合儀器的設計性能及實際工作要求,為計量檢定機構開展該類儀器的校準工作及今后規程的制定提供參考。本文建議全自動凱氏定氮儀的校準周期為1年,首次使用前和維修后均應進行校準,以確保檢測數據的準確、可靠。
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