照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-甲醇-水(45:10:45)為流動相,檢測波長為225nm。理論板數按木香烴內酯峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備
取木香烴內酯對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備
取本品細粉約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯50ml,稱定重量,搖勻,加熱回流3小時,取出,放冷,再稱定重量,用乙酸乙酯補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液5ml,置水浴上蒸至近干,用二氯甲烷少量溶解,濾過,容器及濾器用二氯甲烷分次洗滌,合并濾液及洗液,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解,并轉移至10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。