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  • 發布時間:2023-09-23 17:01 原文鏈接: 八味錫類散的鑒別及含量測定

      鑒別

      (1)取本品0.5g,加氯仿5ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取靛藍、靛玉紅對照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍色和淺紫紅色斑點。

      (2)取本品2g,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(5:5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      含量測定

      照氣相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ E)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相,涂布濃度為10%;柱溫140℃。理論板數按龍腦峰計算應不低于1900。 對照品溶液的制備 取龍腦對照品適量,精密稱定,加醋酸乙酯制成每1ml含1.6mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內容物,混勻,取2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入醋酸乙酯25ml,稱定重量,超聲處理(功率120W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用醋酸乙酯補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品每1g含冰片以龍腦(C10H18O)計,不得少于13.0mg。

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