鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品細粉適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含蘭索拉唑10g的溶液,濾過,濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在284nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于蘭索拉唑50mg),置25m1量瓶中,加0.1mo/L氫氧化鈉溶液5ml與甲醇適量,振搖使蘭索拉唑溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.5μm的濾膜濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1m1中約含蘭索拉唑201g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含蘭索拉唑1μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見蘭索拉唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積的2倍(2.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰及相對保留時間0.25之前的色譜峰均忽略不計。含量均勻度(15mg規格)取本品1片,置100m量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml超聲使崩散,加甲醇-水(60:40)溶液適量,超聲使蘭索拉唑溶解,放冷,用甲醇水(60:40)溶液稀釋至刻度,濾過或離心,取續濾液或上清液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法2)測定。溶出條件以鹽酸溶液(9→1000)1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經120分鐘時,立即將轉籃升出液面,將鹽酸溶液棄去,立即加入預熱至37℃的磷酸鹽緩沖液(pH6.8)1000ml,繼續依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液5ml,精密加入0.15mol/L氫氧化鈉溶液1ml,搖勻對照品溶液取蘭索拉唑對照品約15mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶(15mg規格)或25ml量瓶(30mg規格)中,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,精密加人0.15mol/L氫氧化鈉溶液1ml,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定耐酸力照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。如平均溶出量不小于標示量的90%,則不再進行測定。溶出條件以鹽酸溶液(9→10001000m1為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經120分鐘時取下轉籃供試品溶液取轉籃內供試片,用水洗凈表面鹽酸溶液,用濾紙吸干,置100m1量瓶(15mg規格)或200ml量瓶(30mg規格)中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml與甲醇-水(60:40)溶液約30ml,超聲使蘭索拉唑溶解,放冷,用甲醇-水(60:40)溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(或離心),取續濾液(或上清液對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的含量。限度6片中每片含量不得低于標示量的90%;如有12片低于標示量的90%,但不低于標示量的80%,其平均含量不得低于標示量的90%;如有1~2片低于標示量的90%,其中僅有1片低于標示量的80%,但不低于標示量的70%,其平均含量不低于標示量的90%,應另取6片復試;初、復試的12片中有1~3片低于標示量的90%,其中僅有1片低于標示量的80%,但不得低于標示量的70%,且平均含量不得低于標示量的90%干燥失重取本品細粉適量,精密稱定,以氫氧化鉀為干燥劑,在60℃減壓干燥5小時,減失重量不得過5.0%(通則0831)。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。