1、檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本無法操作。欲用不配套的分液漏斗，必須在裝配后，首先試驗其是否合用、漏液，待確認可以使用后方可使用。
2、在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂，如凡士林（注意：不要涂進活塞孔里），將塞芯塞進活塞，旋轉數圈使潤滑脂均勻分布后將活塞關閉好，再在塞芯的凹槽處套上一直徑合適的橡皮圈（從直徑合適的乳膠管上剪下一細圈即可），以防活塞芯在操作過程中因松動而漏液或因脫落使液體流失而造成實驗的失敗。
3、需要干燥的分液漏斗時，要特別注意拔出活塞芯，檢查活塞是否潔凈、干燥，不合要求者，經洗凈、干燥后方可使用。