1、氧化產物
取利血平20mg,置100mL量瓶中,加冰醋酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在388nm的波長處測定吸光度,不得過0.10。
2、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定,避光操作。
供試品溶液:取利血平約10mg,置10mL量瓶中,加冰醋酸1mL使溶解,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mlL置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:取利血平10mg,加冰醋酸1mL使溶解,用甲醇稀釋制成每1mL中約含40μg的溶液,搖勻。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-1%乙酸銨溶液(46:54)為流動相,檢測波長為268nm,進樣體積10μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按利血平峰計算不低于4000,利血平峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。
3、干燥失重
取利血平,在60°C減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
4、熾灼殘渣
不得過0.15%(通則0841)。