費休法屬 碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應:
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
上述反應是可逆的。當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓方程按照一個 正方向進行,需要加入適當的 堿性物質以 中和反應過程中生成的酸。在體系中加入 吡啶,這樣就可使反應向右進行。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者 蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使 硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
卡爾·費休 水分測定法是以甲醇為介質以卡氏液為 滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單, 準確度高,廣泛應用于醫藥、石油、化工、農藥、染料、糧食等領域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測出 自由水, 也可測出 結合水,常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法。但不適于含VC等強 還原物的樣品。
卡爾費休試劑是一種測定某些物質中微量水份用的試劑,其成份有:甲醇、 吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和 電位法兩種。
主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH
卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時,需要定量的H2O
I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
此反應是 可逆反應,要使反應正向進行,需要加入適當的 堿性物質 中和反應產生的酸,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,加入甲醇可避免副反應發生
卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色,當I2,SO2,H2O反應后,I2棕色褪去。
此法以棕色出現為 滴定終點
卡爾費休法是非水 滴定法,所有容器都需干燥,1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水,試劑就會失效。
卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱 卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇, 吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩定性差,保存期在三個月內,而且不適用醛,酮類有機物的測定,用戶帶來儲存,使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世,對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑,由于水試劑的型號,表示方法各異,使用時,一定要看各廠家的詳細說明。
卡爾費休試劑:
單 組: 無吡啶 F≥3 500ml
甲乙液: 無吡啶 F≥3 500ml*2
A+B液:無吡啶 F≥3 500ml*2