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  • 發布時間:2024-05-19 16:35 原文鏈接: 關于卡鉑的物質檢查介紹

      1、卡鉑的含鉛量

      取本品約0.5g,精密稱定,照熾灼殘渣檢查法(通則0841,但不加硫酸),在400℃熾灼至恒重,所得殘渣重量即為供試量中含有鉛的重量,按干燥品計算,本品含鉛量應為52.0%~53.0% 。

      2、卡鉑的酸堿度

      取本品80mg,加水10mL溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.5。

      3、卡鉑的溶液的澄清度

      取本品80mg,加水10mL溶解后,溶液應澄清。

      1,1-環丁烷二羧酸

      照高效液相色譜法(通則0512)測定,臨用新制。

      供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含1mg的溶液。

      對照溶液:取1,1-環丁烷二羧酸2mg,置200mL量瓶中,精密加供試品溶液1mL,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以硫酸四丁基氫銨緩沖液(取硫酸四丁基氫銨8.5g,加水80mL使溶解,加磷酸3.4mL,用10mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.55)-水-乙腈(20:880:100)為流動相,檢測波長為220nm,進樣體積100μL。

      系統適用性要求:理論板數按卡鉑峰計算不低于5000,1,1-環丁烷二羧酸峰與卡鉑峰之間的分離度應大于2.5。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有1,1-環丁烷二羧酸峰,其峰面積乘以7.96后不得大于對照溶液卡鉑峰面積(0.5 %)。

      4、卡鉑的有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1mL中含10μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水為流動相,檢測波長為229nm,進樣體積10μL。

      系統適用性要求:理論板數按卡鉑峰計算不低于3000,卡鉑峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

      限度:供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。

      5、卡鉑的酸溶性鋇鹽

      取本品80mg,加水10mL溶解后,加稀鹽酸2mL,煮沸5分鐘,補充蒸發的水分后,放冷,用鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣及漏斗用少量水(約2mL)洗滌,合并洗液與濾液,加稀硫酸0.5mL,放置30分鐘,不得發生渾濁。

      6、卡鉑的干燥失重

      取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

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