1、含氯化合物
取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(2010年版藥典二部附錄ⅦC)進行有機破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液20mL為吸收液,俟燃燒完畢后,強力振搖15分鐘,加稀硝酸10mL,移至50mL納氏比色管中,照氯化物檢查法(2010年版藥典二部附錄ⅧA)檢查,與對照液(與供試品同法操作,但燃燒時濾紙中不含供試品,并加標準氯化鈉溶液4.0mL)比較,不得更濃(0.20%)。
2、有關物質
取本品,用甲醇制成每1mL中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用甲醇制成每1mL中含10μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;磷酸氫二鈉溶液 [取磷酸氫二鈉250mg,加水250mL,溶解后,滴加磷酸溶液(1→3)調節pH值至4.6] -甲醇(25:75)為流動相;檢測波長為288nm,理論板數按雙嘧達莫峰計算不低于600;取對照溶液10μL,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
3、殘留溶劑
甲醇、丙酮與乙酸乙酯取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基甲酰胺5mL使溶解,密封,作為供試品溶液;另分別取甲醇、丙酮與乙酸乙酯適量,精密稱定,用二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中各約含50μg的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)試驗。以6%氰丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持3分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至160℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各成分峰之間的分離度均應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,均應符合規定。
4、干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
5、熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
6、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。