1、α-氧化鐵的氫氣還原法
將高純微粉狀α-Fe2O3裝入盤中，粉末層不應過厚。將盤放入反應管之后，通入高純氮氣將空氣完全置換出去。接著通過洗氣瓶慢慢送入經水飽和的氫氣。加熱溫度在300～400℃（例如330℃）比較適當。確證反應完了（通常1～3h）后冷卻，停止送氫氣，再用氮氣置換之后，取出樣品。水蒸氣量不足，加熱溫度過高或還原過度都會生成FeO，因此必須注意。提高洗氣瓶溫度就可以增加水蒸氣量（40～60℃比較適宜）。以針狀α-FeO(OH)為起始原料經加熱脫水則得α-Fe2O3。用這種α-Fe2O3就可制得針狀四氧化三鐵粒子。黑色錄音磁帶就是用這種四氧化三鐵作為磁帶錄音媒介。 [2]
2、加合法
將鐵屑與硫酸反應制得硫酸亞鐵，再加入燒堿和氧化鐵在95～105℃進行加合反應生成四氧化三鐵，經過濾、烘干、粉碎制得氧化鐵黑。
氫氧化亞鐵的緩慢氧化法
將含有氫氧化亞鐵沉淀的水溶液加熱到70℃以上，進行緩慢的氧化，就可以得到由棱長大約0.2μm的相當均勻的正八面體或立方單晶粒子組成的四氧化三鐵粉末。也可以用輸送空氣泡作為氧化的手段。還可以用像KNO3那樣的氧化劑。
3、Harber法
操作熟練的話可以得到化學計算組成為Fe3.00O4.00的四氧化三鐵，Harber法將220g 20%氨水加到2.2L FeSO4·7H2O水溶液，在斷絕空氣的條件下煮沸（可以用裝有毛細管的圓底燒瓶），在煮沸中加入含有25.5g KNO3的濃水溶液。
4、加堿法
硫酸亞鐵溶液加堿氧化或將鐵鹽和亞鐵鹽的溶液按一定比例混合后加堿沉淀制得。