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  • 發布時間:2022-12-01 09:57 原文鏈接: 關于氟卡尼的生產方法介紹

      方法1:以2,5-二羥基苯甲酸為原料,經三氟乙基化后,對2-氨甲基吡啶進行酰化得酰胺,最后在氧化鉑存在下氫化得氟卡尼。

      方法2:在氮氣保護下,25min內,往28.4g(0.249mo1)2-氨甲基哌啶中滴加10.0g(0.0249 mo1)2,5-雙(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸-2,2,2-三氟乙酯。3h后,往該粘稠的反應液中,加入50ml苯,在45℃下繼續攪拌40h。減壓加熱濃縮,以除去揮發性的組分。剩余物在冷卻后固化,進行水蒸氣蒸餾以進一步純化,過濾,并用二氯甲烷萃取。萃取液用飽和氯化鈉水溶液洗滌,無水硫酸鎂干燥。過濾除去干燥劑,在攪拌下往濾液中加入4ml 8.4mol/L氯化氫的異丙醇溶液。攪拌2h后,冷卻至0℃,過濾收集粗產品,用乙醚洗,真空干燥。然后活性炭脫色,用等量的異丙醇和甲醇重結晶,得鹽酸氟卡尼,熔點228~229℃ 。

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