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  • 發布時間:2023-07-11 17:32 原文鏈接: 關于氨基乙酸的合成方法介紹

      施特雷克(Strecker)法

      以甲醛、氰化氫、氨為原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成甘氨酸。

      以甲烷與氨合成粗制的氰化氫,然后使甲醛液連續吸收氰化氫,再將反應液和氨于120℃下反應2min生成氨基乙腈,最后加入堿液水解,得到總收率為87%的甘氨酸。

      Bucherer法

      將三聚甲醛加入碳酸銨和氰化鈉的水溶液中,室溫下攪拌溶解后于80-85℃下反應3h。得到乙內酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液,于170℃下水解3h。最后以陽離子交換樹脂處理,得到收率為83.2%的甘氨酸。

      一氯乙酸氨化法

      將氨水與碳酸氫銨混合加熱至55℃,加入一氯乙酸水解溶液反應2h。然后升溫至80℃脫除剩余的氨,用活性炭脫色。過濾后,濾液加95%的乙醇使甘氨酸結晶析出。分離后用乙醇洗滌。烘干后得粗品。粗品用熱水溶解,再加乙醇重結晶,即得成品,收率約42%。

      相轉移催化法

      將氨水2kg加入1L甲醇,然后加入0.3kg六次亞甲基四胺,待溶液澄清后,加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,體系溫度明顯上升,到58℃時,伴有大量結晶析出。待溫度下降至室溫,上層液體澄清時,過濾得結晶,濾液放置2天,又可析出部分結晶。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水,加熱至70-75℃,溶解后加入2倍體積的甲醇,冷卻析出結晶,70℃下干燥2h得精品,產品收率68.6%,純度99.6%

      生物方法

      20世紀80年代后期,日本三菱公司把過篩選的好氧土壤桿菌屬、短桿菌屬、棒狀桿菌屬等微生物菌屬加入到含有碳源、氮源及無機營養液的介質中進行培植,然后將該類菌種在25~45℃,pH在4~9的情況下,使乙醇胺轉化為甘氨酸,用濃縮中和離子交換處理得到甘氨酸。

      進入20世紀90年代以后,國外合成甘氨酸的技術有了新的進展。日本Nitto化學工業公司將培養的假細胞菌屬、酪蛋白菌屬、產堿桿菌屬等菌屬以0.5%(質量分數,干重)加入到含甘氨酸胺基質中,在30℃,pH7.9~8.1情況下反應45h,幾乎所有的甘氨酸胺水解生成甘氨酸,轉化率達99%。

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