照高效液相色譜法(通則0512)測定,
1、供試品溶液
取環丙沙星約25mg,精密稱定,加7%磷酸溶液0.2mL溶解后,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液。
2、對照品溶液
取環丙沙星對照品適量,精密稱定,加7%磷酸溶液0.2mL溶解后,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液。
3、系統適用性溶液
取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含氧氟沙星5μg、環丙沙星0.1mg和雜質Ⅰ10μg的混合溶液。
4、色譜條件
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺調節pH值至3.0±0.1)為流動相,流速為每分鐘1.5mL,檢測波長為278nm,進樣體積20μL。
5、系統適用性要求
系統適用性溶液色譜圖中,環丙沙星的保留時間約為12分鐘,氧氟沙星峰與環丙沙星峰之間、環丙沙星峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度均應符合要求。
6、測定法
精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
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