取本品0.50g,加水50ml,振搖10分鐘,濾過(濾紙先用稀硝酸濕潤),取續濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液7.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.030%)。
避光操作。取本品適量,加流動相適量,充分振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;另取6-甲氧基-2-萘乙酮(雜質Ⅰ)對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含50μg的溶液,作為對照品溶液;分別精密量取供試品溶液1ml和對照品溶液2ml,置同一200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25),用磷酸調節pH值至3.0為流動相;檢測波長為240nm。理論板數按萘普生峰計算不低于5000,萘普生峰與各相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使萘普生色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍,供試品溶液色譜圖中如有與雜質工峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中雜質I峰面積(0.1%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中雜質Ⅰ峰面積的2倍(0.2%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中萘普生峰面積(0.5%)。
取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。