1、酸度
取溶液的澄清度項下的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0。
2、溶液的澄清度
取鹽酸多巴酚丁胺0.10g,加新沸過的冷水10mL溶解后,溶液應澄清。
3、溶液的顏色
取鹽酸多巴酚丁胺,加甲醇-水(1:1)溶解并稀釋制成每1mL中含20mg的溶液(如必要,可在30~35℃下微熱助溶),迅速冷卻至室溫,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在480nm波長處的吸光度值不得大于0.04。
4、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品,加流動相A-流動相B(65:35)溶解并稀釋制成每1mL中約含5mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相A-流動相B(65:35)稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以辛烷磺酸鈉2.6g,加水1000mL使溶解,加三乙胺3mL,搖勻,用磷酸調節pH值至2.5為流動相A,以乙腈-甲醇(18:82)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,檢測波長為280nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:理論板數按多巴酚丁胺峰計算不低于2000。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
5、殘留溶劑
照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。
供試品溶液:取本品,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1g的溶液。
對照品溶液:分別取苯與丙酮,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中約含苯0.2μg與丙酮0.5mg的混合溶液。
色譜條件:以100%聚二甲基聚氧硅烷(或極性相近)為固定液,起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至260℃,維持3分鐘,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為270℃,進樣體積1μL。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,苯與丙酮的殘留量均應符合規定。
6、干燥失重
取鹽酸多巴酚丁胺,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
7、熾灼殘渣
取鹽酸多巴酚丁胺1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
8、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。