1、酸度
取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1mL中含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為5.0~6.5。
2、溶液的澄清度與顏色
取本品0.10g，加水5mL溶解后，溶液應澄清無色，如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃，如顯色，與黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
3、有關物質
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液：取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。
對照溶液：精密量取供試品溶液1mL，置500mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
系統適用性溶液：取鹽酸托烷司瓊對照品、雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中分別含托烷司瓊1mg、雜質Ⅰ1μg與雜質Ⅱ1μg的混合溶液。
色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水500mL使溶解，加三乙胺5mL，用水稀釋至1000mL，用磷酸調節pH值至3.5）-乙腈（80:20）為流動相，檢測波長為284nm，進樣體積20μL。
系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按托烷司瓊峰計算不低于2000，托烷司瓊峰、雜質Ⅰ峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度均應符合要求。
測定法：精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。
限度：供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（0.3%）。
α-托品醇（雜質Ⅲ）
照薄層色譜法（通則0502）試驗。
溶劑：甲醇-二氯甲烷溶液（1:1）。
供試品溶液：取本品0.2g，精密稱定，精密加溶劑5mL使溶解。
對照品溶液：取α-托品醇對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.2mg的溶液。
系統適用性溶液：取鹽酸托烷司瓊對照品與α-托品醇對照品適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1mL中分別含鹽酸托烷司瓊40mg與α-托品醇0.2mg的混合溶液。
色譜條件：采用硅膠GF254薄層板，以甲醇-二氯甲烷-濃氨溶液（40:60:5）為展開劑。
測定法：精密吸取供試品溶液、對照品溶液與系統適用性溶液各10μL，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以碘化鉍鉀試液顯色。
系統適用性要求：系統適用性溶液應顯兩個完全分離的斑點。
限度：供試品溶液如顯α-托品醇雜質斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較不得更深（0.5%）。
β-異構體（雜質Ⅳ）
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液：取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。
對照品溶液：取鹽酸托烷司瓊β-異構體對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。
系統適用性溶液：取鹽酸托烷司瓊對照品、鹽酸托烷司瓊β-異構體對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中分別含1mg與1μg的混合溶液。
色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水500mL使溶解，加三乙胺5mL，用水稀釋至1000mL，用磷酸調節pH值至3.5）-甲醇（70:30）為流動相，檢測波長為284nm，進樣體積20μL。
系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按托烷司瓊峰計算不低于2000，托烷司瓊峰與β-異構體峰之間的分離度應符合要求。
測定法：精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
限度：供試品溶液色譜圖中如有與β-異構體保留時間相同的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%。
4、殘留溶劑
照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。
供試品溶液：取本品約100mg，精密稱定，置20mL頂空瓶中，精密加入二甲基亞峰溶液[二甲基亞砜-水（9:1）]5mL，再加入氯化鈉約1g，密封。
對照品溶液：分別取正己烷、四氫呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、三氯甲烷、 甲苯與N,N-二甲基甲酰胺適量，精密稱定，加二甲基亞砜溶液[二甲基亞砜-水（9:1）] 溶解并定量稀釋制成每1mL中含正己烷2.9μg、四氫呋喃7.2μg、 甲醇30μg、二氯甲烷6μg、乙醇50μg、三氯甲烷0.6μg、甲苯8.9μg與N,N-二甲基甲酰胺8.8μg的混合溶液，精密量取5mL，置20mL頂空瓶中，加入氯化鈉約1g，密封。
色譜條件：以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，程序升溫，起始溫度為40℃，保持8分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至200℃，保持4分鐘，進樣口溫度為250℃，分流比為10:1，檢測器溫度為250℃，頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為25分鐘。
系統適用性要求：除二氯甲烷峰與乙醇峰之間的分離度不得小于1.0外，其他各成分峰的分離度均應符合要求。
測定法：取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。
限度：按外標法以峰面積計算，正己烷、四氫呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、三氯甲烷、甲苯與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。
5、干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
6、熾灼殘渣
取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
7、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。