1、酸度
取本品0.50g,加水25mL使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5。
2、溶液的澄清度與顏色
取本品0.20g,加水10mL溶解后,溶液應澄清,如顯色,依法檢查(通則0901第一法),與黃色4號標準比色液比較,不得更深。
3、硫酸鹽
取本品0.50g,依法檢查(通則0802),如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液2.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)。
4、游離阱
取本品0.10g,加水5mL與水楊醛的乙醇溶液(1→20)0.1mL,1分鐘內不得發生渾濁。
5、水中不溶物
取本品2.0g,加水100mL,振搖30分鐘使溶解,用已恒重的5號垂熔玻璃坩堝濾過,濾渣用水洗滌3次,每次10mL,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過10mg(0.5%)。
6、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含0.5mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:取鹽酸肼屈嗪與2,3-二氮雜萘各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中分別含20μg與2μg的 溶液。
色譜條件:用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以緩沖液(稱取十二烷基硫酸鈉1.44g和溴化四丁基銨0.75g,加水溶解并稀釋至1000mL,用0.05mol/L硫酸溶液調節pH值至3.0)-乙腈(78:22)為流動相,檢測波長為230nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,2,3-二氮雜萘峰與肼屈嗪峰之間的分離度應大于2.5。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度:供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
7、干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
8、熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
9、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。