照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵硅膠為填充劑，以水-甲醇（95∶5）為流動相，檢測波長為214nm。取硫酸羥脲5mg與鹽酸羥胺0.1g，置50ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度（臨用現配，放置30分鐘使用），取20μl注入液相色譜儀，鹽酸羥胺峰與羥基脲峰的分離度應大于1.0。理論板數按羥基脲峰計算不低于3000。
測定法： 取硫酸羥脲約100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥基脲對照品約100mg，精密稱定，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。