1、堿度
取本品0.1g,加水150mL,振搖制成每1mL中約含0.7mg的混懸液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為8.0~10.0。
2、有關物質
取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含2.0mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μL注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;精密量取供試品溶液與對照溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除二甲基甲酰胺峰(用流動相制成0.001%的二甲基甲酰胺溶液同法測定,按保留時間定位)外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計。
3、殘留溶劑
甲醇與丙酮
取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基亞砜5mL使溶解,密封,作為供試品溶液:精密稱取甲醇和丙酮適量,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1mL中約含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg的混合溶液,精密量取5mL置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄ⅧP第二法)測定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度40℃,維持5分鐘,以每分鐘30℃的速率升至200℃,維持3分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為230℃;頂空瓶平衡溫度為105℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各成分峰間的分離度應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,均應符合規定。
二甲基甲酰胺
精密稱取本品適量,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50mg的溶液,作為供試品溶液;精密稱取二甲基甲酰胺適量,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1mL中約含二甲基甲酰胺45μg的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第三法)測定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱:起始溫度為120℃,維持4分鐘,以每分鐘30℃的速率升至200℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為230℃;精密量取供試品溶液與對照品溶液各1.0μL,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,應符合規定。
4、水分
取本品,照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A)測定,含水分不得過3.0%。
5、熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
6、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。