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  • 發布時間:2023-09-12 14:29 原文鏈接: 關于羥甲叔丁腎上腺素的檢查介紹

      取本品0.40g,加無水乙醇10ml,置溫水浴中加熱使溶解,如顯色與同體積的比色液(取黃色貯備液0.5ml加無水乙醇10ml)(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。

      取本品50.0mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在310nm的波長處測定吸光度,不得大于0.10(0.2%)。

      取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。另取硫酸特布他林對照品與沙丁胺醇對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含約0.2mg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗,用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以庚烷磺酸鈉溶液[取庚烷磺酸鈉2.87g與磷酸二氫鉀2.5g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸溶液(1→2)調節pH值至3.65]-乙腈(78:22)為流動相;檢測波長為220nm。沙丁胺醇峰與硫酸特布他林峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl(配制后12小時內進樣),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的25倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      不得過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。

      取本品50mg,加碳酸鹽溶液(取無水碳酸鈉1.3g與碳酸鉀1.7g,加水溶解制成100ml) 5ml,水浴蒸干,在120℃干燥后,迅速熾灼進行有機破壞,破壞完全后,放冷,加水0.5ml與臨用新制的0.125%姜黃素冰醋酸溶液3ml,微溫使殘渣溶解,放冷,加硫酸-冰醋酸溶液(1:1)3ml,混勻,放置30分鐘,轉移至100ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在555nm的波長處測定吸光度。另取硼酸適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5.72μg的溶液,精密量取2.5ml,白“加碳酸鹽溶液5ml”起,同法操作。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(百萬分之五十)。

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